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　　K403鑄造高溫合金具有很好的高溫機(jī)械性能，多用于熱加工模具的制造，尤其在模鍛行業(yè)應(yīng)用越來越廣泛。隨著等溫鍛造技術(shù)的發(fā)展，對模具到要求更高了，模具不僅長時間加熱，加熱溫度要高達(dá)1050℃，甚至更高，這對K403的防護(hù)又提出了新的要求，一般的防氧化涂料很難滿足。為此我們研發(fā)了微晶玻璃涂料，保證了K403使用壽命、降低了工模具成本。同時高溫、長時間加熱防氧化技術(shù)也有了突破。

 

　　采用熔膜屏蔽型保護(hù)機(jī)理：利用涂層加熱過程中形成致密牢固的玻璃狀物或玻璃陶瓷狀物，隔絕氣氛與氣體的接觸，達(dá)到保護(hù)的目的。它不但隔絕氣氛保護(hù)基體，而且減磨性較好，在熱變形加工中，又具有良好的潤滑性能。

　　為了保證高溫防護(hù)的穩(wěn)定、持久，涂層對金屬應(yīng)具有化學(xué)惰性，不腐蝕金屬,涂層引入

熔化溫度低的無堿玻璃，為了提高保護(hù)涂層耐火度，采用SiO₂、Al₂O₃、MgO、ZrO₂等填料和微晶玻璃配置復(fù)合涂層。

 

　　首先,做了模具鋼K403的氧化試驗，觀察得出它在700℃開始輕微氧化，1000℃劇烈氧化；所以，在設(shè)計配方時，要求涂層在700℃時形成連續(xù)、封閉、浸潤性好的膜層，保護(hù)基體，并與外界有害氣體隔絕；由于模具鋼都是在高溫下恒溫連續(xù)作業(yè)，這就要求涂層必須有一定高溫持續(xù)性能。防氧化涂層在670-1050℃時應(yīng)封閉、保護(hù)，并且在長時間內(nèi)涂層成份相對穩(wěn)定、連續(xù)，具有一定液相量的微晶玻璃涂層覆蓋在金屬表面，不對基體產(chǎn)生侵蝕。

　　通過反復(fù)試驗和性能檢測，確定了J1050涂料，它基本組成為高溫玻璃A、低溫玻璃B和其他礦物質(zhì)。

            表1、涂層高溫物性測試

    以上數(shù)據(jù)使用高溫物性儀測得：95%溫度點指涂層燒結(jié)后收縮，開始有液相的溫度,也叫初始軟化溫度； 75%溫度點是軟化溫度；50%溫度點是半球溫度；25%溫度點是流動溫度。                                 

   圖-1涂層J-1050的升溫高度變化曲線

　　將J1050按配方制漿，在除油后的K403試樣上均勻噴涂涂料，涂層厚度：0.2-0.3mm。

試樣干燥后，放入箱式電爐內(nèi)加熱，在700℃時涂層形成燒結(jié)狀，開始有光澤，說明表面孔隙率降低,隨著燒結(jié)的持續(xù)孔隙率為0,形成封閉的涂層。800℃時光澤比較好，說明涂層生成液相；950℃時液相豐富；1050℃保溫3小時后，光澤依然很飽滿；8小時試樣仍有很好的玻璃光澤，說明保護(hù)仍很有效；16小時后取出表面玻璃光澤依然很好，在冷卻過程中，涂層自動脫落。

 

　　從試驗結(jié)果看出：J-1050在570℃時，表面開始軟化，涂層開始封閉(如圖-1所示)，在740℃到1000℃之間低溫玻璃起作用，濕潤并覆蓋在涂層上，填充了高溫填料的空隙,起到熔膜屏蔽保護(hù)作用。

　　涂層成份中B屬于含鉛玻璃，軟化溫度低，Pb²⁺被8個O^2-所包圍，其中4個O^2-離Pb²⁺較遠(yuǎn)（4.29埃），另外4個氧O^2-離Pb²⁺較近（2.3埃），形成不對稱配位，Pb^2+��處于四方錐體頂端，Pb²⁺惰性電子處于遠(yuǎn)離4個O^2-的一面，使PbO-SiO₂體系具有很寬的玻璃形成區(qū)，PbO在玻璃是易熔組分。

　　涂層成份中A屬于斜方晶系D202h-Cccm;a₀=1.713～1.707 nm，b₀=0.980～0.973 nm,c₀=0.935～0.929 nm;Z=4。與綠柱石同結(jié)構(gòu)，但在六方環(huán)中存在Al→Si，因而對稱下降。值得指出的是，Mg²⁺一般為六次配位，但在此中為四次配位。因為在Mg-Al-Si晶體結(jié)構(gòu)中，Mg是四次配位的，Mg²⁺的半徑小，進(jìn)入四面體中更穩(wěn)定。骨干外的Al³⁺可被Fe³⁺代替。其結(jié)構(gòu)特性決定熱膨脹系數(shù)小。

　　由于Mg-Al-Si的引入，在1000℃時發(fā)生PbO-SiO₂向8PbO-Al₂0₃-4SiO₂轉(zhuǎn)變（圖2），從而有新的玻璃相產(chǎn)生，進(jìn)而使其性能發(fā)生變化，在1000℃形成新的微晶系玻璃防護(hù)層，新的微晶系玻璃在1050℃屬于軟化點和半球點之間，所以他的防護(hù)性又好，持續(xù)時間又長且液相飽滿。

　　通過實驗可以看出，570℃時低溫玻璃熔化，充當(dāng)高溫組分填充料，由于低溫的組分熔化填充了孔隙，從而使保護(hù)從570℃就已經(jīng)開始，新的晶相可以滿足在1050℃實現(xiàn)豐富的玻璃相。且可以對金屬長時間保護(hù)。降溫過程中J-1050在600℃左右自動脫落，不會發(fā)生模具鋼的二次氧化。

                         圖2 PbO-Al₂O₃-SiO₂

　　該高溫防氧化涂料具有以下特點：

1         低溫玻璃B的引入，使涂層能在更低的溫度封閉,實現(xiàn)與空氣的屏蔽,在防護(hù)初期起到防氧化作用；

2         在670-1050℃涂層都能形成穩(wěn)定的膜層體系,防護(hù)溫度段寬、料性長；

3         在1050℃形成穩(wěn)定的微晶相，長時間加熱，涂層成份穩(wěn)定，防氧化效果好。

4         涂層自剝性好,無二次氧化。

1  西北輕工業(yè)學(xué)院   《玻璃工藝學(xué)》   2006年  第一版

2   陶杰等    《金屬表面功能涂層基礎(chǔ)》 1999年  航空工業(yè)出版社